1. 摘要

传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对煤粉进行消解，检测其中重金属等有害元素。

2. 仪器与试剂

仪器：APL微波消解仪（Touchwin2.0），APL石墨消解仪

图一

试剂：纯水

硝酸

氢氟酸

高氯酸

3. 步骤

3.1 称样：用万分之一的天平称取煤粉样品0.3g于2支80ml的消解罐中，由于微波消解仪最少放置6个消解罐，其余四个消解罐做空白，空白加酸与样品保持一致；

3.2 加酸：在消解罐中各加入5ml的硝酸，和2ml氢氟酸，用酸将消解罐挂壁的样品冲入消解罐底部，尽量保证内壁不挂样品；

3.3 预消解：将消解罐放入石墨赶酸仪进行预消解15min，温度设置为130℃（若需要测汞砷元素温度低于100℃）过程中不能盖盖子，等待黄烟冒尽；

3.4 微波消解：预消解完成后每支消解罐中放冷10分钟后，盖好消解罐的盖子并且擦干上面的水分，对称均匀放入微波消解仪中，按 3.5设置好微波消解仪升温程序，开始消解。

3.5 按如下程序进行消解

3.6 赶酸：微波消解完成后，待温度降至室温取出消解罐，打开消解罐盖子（注意不要将消解罐口对着自己打开，小心酸雾接触皮肤）放置于石墨赶酸仪中，此时消解罐内还有很多黑色碳，需要加入2ml高氯酸，温度设置为180℃，开盖，待消解罐冒浓白烟，盖上白色内塞，每隔30min带上棉手套充分摇晃一下，待黑色物完全消失，再打开白色内塞，消解罐赶酸至近干大约1-2ml，一手拿消解罐，一手拿手电筒或者手机手电筒照射消解罐底部可观察到消解罐底部溶液体积。

3.7 定容：用1%硝酸定容样品。如下图

图二：定容后

注：高氯酸禁止放入微波消解仪进行消解，会有爆炸危险。

若需要测汞砷等元素，则需要加王水6ml，预处理不超过100℃，微波消解程序190℃保持时间改为25min，不用赶酸，直接定容过滤上机测试。

  4.实验结论

微波消解仪消解煤粉，定容后样品澄清透明，无明显悬浮物，APL奥普乐微波消解仪满足消解煤粉使用要求。